本文原话:星空XK体育官方测量产品 责任心小编:星空XK体育官方测量机械 阅读量次 发表过时间段:2020-04-07 21:48:07
气相色谱仪使用注意事项 六、如何判断进样口密封垫是否该换 进样时感觉特别容易 ,用 TCD 检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现 ,说明密封垫漏气该更换 。更换密封垫不要拧的太紧 ,一般更换时都是在常温 ,温度升高后会更紧 ,密封垫拧的太紧会造成进样困难 ,常常会把注射器针头弄弯 。2.5次元测量仪七、如何选择合适的密封垫 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫 ,汽化室温度超过 300 ℃时用耐高温密封垫 ,耐高温密封垫的一面有一层膜 ,使用时带膜的面朝下 。 八、怎样防止进样针不弯 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯 ,原因是: 1. 进样口拧的太紧 ,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧 ,这时注射器很难扎进去 。 2. 位置找不好针扎在进样口金属部位 。 3. 注射器杆弯是进样时用力太猛 ,进口色谱带一个进样器架 ,用进样器架进样*不会把注射器杆弄弯 。 4. 因为注射器内壁有污染 ,注射时将针杆推弯 。注射器用一段时间*会发现针管2.5次元测量仪内靠近顶部有一小段黑的东西 ,这时吸样注射感到吃力 。清洗方法将针杆拔出 ,注入一点水 ,将针杆插到有污染的位置反复推拉 ,一次不行再注入水直到将污染物弄掉 ,这时你会看到注射器内的水变的浑浊 ,将针杆拔出用滤纸擦一下 ,再用酒精洗几次 。分析的样品为溶剂溶解的固体样时 ,进完样要及时用溶剂洗注射器 。 5. 进样时一定要稳重 ,急于求快会把注射器弄弯的 ,只要你进样熟练了自然*快了 。一、进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸 ,反复几次 , 10ul 注射器金属针头部分体积 0.6ul ,有气泡也看不到 ,多吸 1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡 ,(指 10ul 注射器 ,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快) ,每次进样保持相同速度 ,针尖到汽化室中部开始注射样品 。 二、安装色谱柱 1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下 。 2. 填充柱有卡套密封和垫片密封 ,卡套分三种 ,金属卡套 ,塑料卡套 ,石墨卡套 ,安装时不易拧的太紧 。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封) 。 3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好 。防2.5次元测量仪止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中 。 4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定 ,不同的色谱汽化室结构不同 ,所以插进的长度也不同 。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流 ,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多 ,略超出卡套即可 。 三、氢气和空气的比例对 FID 检测器的影响 氢气和空气的比例应 1 : 10 ,当氢气比例过大时 FID 检测器的灵敏度急剧下降 ,在使用色谱时别的条件不变的情况下 ,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速 。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声 ,随后*灭火 ,一般当你点火电着*灭 ,再点还着随后又灭是氢气量不足 。 四、使用 TCD 检测器 1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外 。 2. 氮气做载气桥流不能设大 ,比用氢气时要小的多 。 3. 没通载气不能给桥流 ,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给 。 五、如何判断 FID 检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同 ,有基流显示的看基流大小 ,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口 ,观察其表面有无水汽凝结 。
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